时间: 2025-05-15 05:21:39 来源: uwdyhfnm.impactiveimprints.com 作者: 综合
2结果与讨论
2.1色谱条件的酿酒选择
流动相不仅运载样品,而且对于物质的原料分离、响应至关重要。及白酒中进AFTB1液质检测常用流动相为乙腈-甲醇和乙酸铵、黄曲乙腈和乙酸-乙酸铵、霉毒甲醇-乙酸铵、测定方甲醇和水等。法改
有研究表明,酿酒在流动相中适当的原料加入甲酸(HCOOH)可增加化合物的ESI离子化效率从而提高检测的灵敏度,克服样品分析中基质效应的及白酒中进干扰并拓宽化合物标准曲线的动态线性范围。因此我们针对前三个流动相进行了优化和对比试验,黄曲结果发现在甲醇-乙酸铵流动相中,霉毒A相2mmol/L乙酸铵中加入0.02%的测定方甲酸,同浓度的法改AFTB1响应值最高。AFTB1及13C17-AFTB1的酿酒MRM色谱图如图1。
2.2质谱条件优化
采用ESI正离子的多级检测模式,对MS条件进行了优化,最终确定加热块温度为450℃,DL温度为250℃,雾化气流速为3.0L/min,干燥气流速为15L/min,离子源接口电压+4.5,驻留时间为10ms,在以上质谱条件下,对产物离子进行了自动优化,得到的MRM优化参数如表2。
2.3线性范围
将AFTB1系列标准工作液按照1.3中的分析条件进行测定,内标法定量。以AFTB1与13C17-AFTB1的峰面积比为纵坐标,浓度比为横坐标,绘制校准曲线,曲线方程为:Y=0.714338X-0.01059,校准曲线线性关系良好,如图2,r值>0.999;方法定量限为0.05ng/mL,检出限<0.01ng/mL,均低于国标检测方法。
2.4精密度试验
对浓度为1ng/mL和5ng/mL的标准工作液,分别连续测定6次,考察仪器的精密度,峰面积的重复性结果如表3。结果显示,1ng/mL、5ng/mL标准品的浓度相对标准偏差(RSD%)分别为1.04%和5.03%,仪器精密度良好。
2.5回收率试验
在酿酒原料及白酒中加入一定量的13C17-AFTB1同位素内标和AFTB1中间标准液(100ng/mL),得到不同浓度的加标样品,再根据1.4的方法进行样品的处理,测定其回收率如表4。酿酒原料高粱、大麦、小麦及白酒的回收率都在90%~105%之间,完全符合要求。
3结论
本研究采用三重四级杆液质联用仪建立了酿酒原料及白酒中AFTB1的检测方法。样品前处理相对简单,通过对比流动相选择:甲醇和0.02%甲酸-2mmol/L乙酸铵,仪器灵敏度最好,且降低了仪器检测限和方法定量限。该方法灵敏度高、重复性好,分析速度快,适合企业对酿酒原料和白酒中AFTB1的检测。
所绘制校准曲线线性关系良好,r值>0.999;方法定量限为0.05μg/kg,检出限<0.01μg/kg,均低于其他检测方法。原料与白酒的加标回收率都在90%~105%之间,完全符合要求。
声明:本文所用图片、文字来源《酿酒科技》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除
相关链接:质谱,正离子,乙酸铵
《二酿酒1的霉毒黄曲测定改进素B及白酒中方法原料》男孩、女孩宝宝名字推荐
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
·Find X8s⁺新增风信紫配色 朦胧渐变更显精致感
Find X8s⁺新增风信紫配色 朦胧渐变更显精致感OPPO Find X8s⁺提供了三种不同配色,星野黑和月光白的经典配色之外,还新增了一款风信紫配色,该配色是Find X8s⁺的专属配色版本。OPPO Find X8s⁺作为新款机型,大致保持了Fi ...
·燃青春之力破茧成局 校园合伙人实战集结携手拓界创未来
燃青春之力破茧成局 校园合伙人实战集结携手拓界创未来在高等教育改革持续深化的背景下,传统人才培养模式正面临多维挑战。校园合伙人机制作为产教融合的创新实践,通过构建实战型协作网络,正在重新定义青年创新创业的路径。这种以"实战集结、资源共融、价值共创"为内 ...
·六龙争霸功勋满后使用功勋符是否有效及获取途径全面解析
六龙争霸功勋满后使用功勋符是否有效及获取途径全面解析在六龙争霸中,功勋系统是玩家提升角色实力的核心模块之一,而功勋符作为辅助资源,其使用时机和获取方式一直是玩家关注的焦点。将围绕功勋符在功勋值满后的实际效用、运作机制以及获取途径展开系统性分析,为玩家提 ...
·荒野乱斗七月英雄调整全面解析平衡改动详解与实战影响深度探讨
荒野乱斗七月英雄调整全面解析平衡改动详解与实战影响深度探讨随着荒野乱斗七月版本更新上线,涉及17位英雄的数值调整、机制优化与模式适应性改动,标志着Supercell对当前竞技环境的又一次深度干预。此次改动不仅聚焦于热门英雄的强度修正,更展现出对战术多样性、操 ...
·全国知识产权代理“蓝天”专项整治行动现场推进暨联合监管活动在广州举办
全国知识产权代理“蓝天”专项整治行动现场推进暨联合监管活动在广州举办中国消费者报广州讯陈晓莹记者李青山)近日,全国知识产权代理“蓝天”专项整治行动现场推进会暨联合监管南部片区)活动在广州举办。据了解,知识产权代理行业“蓝天”专项整治行动是国家知识产权局组织开展的针对知 ...
·遇见逆水寒元宵活动浮元子获取攻略及玩法技巧全解析
遇见逆水寒元宵活动浮元子获取攻略及玩法技巧全解析正月十五闹元宵,暖烟拂面遇良人。在遇见逆水寒全新推出的元宵主题活动中,浮元子作为核心兑换道具,不仅是解锁限定外观的关键,更是提升角色战力的重要资源。将深度解析浮元子的高效获取策略与玩法技巧,助少侠们在 ...
·超级地城之光牧师战魂搭配全攻略最强组合推荐与实战技巧解析
超级地城之光牧师战魂搭配全攻略最强组合推荐与实战技巧解析在超级地城之光中,牧师作为团队核心的治疗与辅助职业,其战魂搭配直接影响着队伍的生存能力和战斗节奏。将从战魂机制、流派构建、实战策略三个维度,深入剖析牧师职业的最优解方案。 ...
·阴阳师高兴的烦恼全成就攻略式神搭配与阵容选择技巧助你轻松完美通关
阴阳师高兴的烦恼全成就攻略式神搭配与阵容选择技巧助你轻松完美通关高兴的烦恼"作为阴阳师经典主题活动中颇具挑战性的玩法,其成就系统涵盖了速通、生存、特殊机制触发等多个维度。将该活动的核心机制,系统化拆解式神搭配逻辑,并提供可适配不同成就需求的阵容构建方案。 ...
·“指定管辖格式条款”系列报道 | “指定法院管辖”条款涉嫌不公平对待消费者 涉及爱奇艺、顺丰、搜狐视频等30余家企业
“指定管辖格式条款”系列报道 | “指定法院管辖”条款涉嫌不公平对待消费者 涉及爱奇艺、顺丰、搜狐视频等30余家企业中国消费者报报道记者任震宇)中国消费者协会公布的《2022年第一季度全国消协组织受理投诉情况分析暨“新”消费领域投诉情况专题报告》指出,网络视频平台普遍存在通过会员协议排除、限制消费者选择诉讼管辖法院 ...
·代号某某某燕回巢必杀技搓招技巧全解析手把手教你掌握连招释放诀窍
代号某某某燕回巢必杀技搓招技巧全解析手把手教你掌握连招释放诀窍在代号某某某的格斗体系中,"燕回巢"作为角色的核心必杀技,其独特的回旋攻击判定与高额伤害收益使其成为进阶玩家必修的课题。将从指令逻辑、输入节奏、连段衔接三个维度展开技术分析,为不同阶段的练习者提供可落 ...
最佳11人冠军球会0到60级全阶段阵容搭配推荐最强组队攻略指南
王者模拟战杨玉环全新登场四尧两神阵容搭配攻略助你轻松上分强势冲段必备套路
FM2025潜力新星全解析:低潜高能妖人与必签隐藏巨星阵容深度盘点
梦幻西游手游孩子王挑战活动三星平民低配攻略零氪阵容搭配与打法技巧解析
代号某某某燕回巢必杀技搓招技巧全解析手把手教你掌握连招释放诀窍
保卫萝卜4太空穿越第56关三星通关技巧详解 炮塔布局与路线规划实战心得
阴阳师六号位御魂属性选择指南暴击与攻击收益对比深度解析暴击优势如何体现
代号某某某燕回巢必杀技搓招技巧全解析手把手教你掌握连招释放诀窍
友情链接